發布日期：2023-12-4 9:23:54
熱等靜壓(hot isostatic pressing，HIP)工藝是高性能粉末冶金制品致密化的重要手段。熱等靜壓致密化和近凈成形工藝過程控制相結合，能夠為后續機械加工、等溫鍛造或熱處理過程提供所需形狀、尺寸和組織的熱制毛坯。熱等靜壓工藝的原理是將制品放置到密閉的容器中，向制品施加各向同等的壓力，同時施以高溫，在高溫高壓的作用下，制品得以
燒結和致密化。熱等靜壓是高性能材料生產和新材料開發不可或缺的手段：熱等靜壓可以直接由粉末成形，粉末裝入包套(其作用類似于模具)中，包套可以采用金屬或陶瓷制作(低碳鋼、Ni、Mo、玻璃等)，然后用 N2、Ar 氣作為加壓介質，是一種對粉末直接加熱加壓從而燒結成形的粉末冶金工藝；或者用于成形后的鑄件的內部缺陷愈合，如對鋁合金、鈦合金、高溫合金等包含縮松、縮孔的鑄件進行熱致密化處理，從而提高鑄件的整體力學性能[1~5]。
粉末熱等靜壓近凈成形是利用包套與內部型芯組合模具設計制造技術，將金屬粉末密封在與目標件相似的復雜型腔內熱等靜壓成形，隨后去除外包套，再利用選擇性化學銑技術去除內部型芯模具得到目標毛坯零件的新型復合成形技術。該技術繼承了粉末冶金和熱等靜壓技術的優點，同時借鑒了鑄造復雜零件的模殼與型芯組合模具成形技術，因此國外研究者又將粉末熱等靜壓近凈成形技術稱作“粉末鑄造技術”，可視為精密鑄造技術的升級版[6~8]。經優化設計包套成形的熱等靜壓零件尺寸精度和表面粗糙度可以達到或超過精密鑄造件水平；與精密鑄件相比，熱等靜壓近凈成形零件的致密度高，成分均勻，組織中沒有宏觀成分偏析，因此綜合力學性能優異，可達到相同材料鍛件水平。與傳統機械加工方法相比，熱等靜壓近凈成形零件具有2方面優勢：(1) 材料利用率高，熱等靜壓近凈成形技術可以把材料利用率從鍛造加工的 10%~20%提高到50%以上；(2) 工藝過程相對簡單，工藝周期短，除了熱等靜壓設備不需要其它重要裝備，可以節省大量的機械加工工作量。
熱等靜壓近凈成形已經成為一種重要的粉末冶金工藝方法，其制件具有均勻細小的微觀組織，良好的綜合性能，可用于制造高性能、形狀復雜的零部件，用以滿足核工業、航空航天、艦船深潛等重要領域的發展需求[9~15]。
1 、技術發展概況
鈦合金化學活性強，與幾乎所有陶瓷坩堝、噴嘴材料反應，容易被氧等雜質沾污，制成粉末后比表面積增大，更易沾污，造成性能急劇下降，因此粉末冶金技術難度極大 [16~18]。20 世紀 90 年代中期以后，隨著鈦合金熔煉、潔凈制粉技術的進步和粉末冶金技術的發展，通過預合金粉末熱等靜壓工藝制備鈦合金復雜構件的研究受到越來越多研究機構的關注。
20世紀90年代，鈦合金粉末冶金近凈成形技術首先應用于航天領域。美國航天飛機主發動機SSME和Atlas-3、Atlas-5 等發動機、法國火神發動機、俄羅斯RD-180、RD-191、RD-0120等發動機渦輪泵單元、泵殼、閥體等部件均采用該技術制備并獲應用[19~21]。
歐美等國隨后陸續開展了鈦合金粉末冶金航空部件的研制，如 F-14 飛機的短艙隔框及 F-100 發動機的風扇盤等。英國羅羅公司與伯明翰大學合作開展了鈦合金粉末冶金整體機匣的研究，形成了完整的制備工藝技術[6,14]。目前，普惠公司、通用公司和羅羅公司均在進行軍機發動機粉末冶金機匣的研制。從20世紀70年代起，俄羅斯的VILS公司、美國的Cru-cible Research 和法國的 Tecphy 公司就開始采用金屬包套研制了一系列航空和航天發動機用鈦合金部件；隨著鈦合金粉末冶金復雜零件熱等靜壓收縮模擬預測模型的建立和發展，成立于 2000 年的美國Synertech PM公司在過去10多年中生產了多種火箭發動機、航空發動機壓氣機和飛機機身部件[6]。
粉末冶金近凈成形技術的難點是制備環節較多，因此須嚴格控制每一關鍵工藝環節。模具設計制備的成功經驗是由長期的實踐與理論相結合不斷積累而獲得。美俄等國研發機構已經擁有成熟的模具設計制備技術，他們借助于計算機仿真模擬，系統研究粉末構件的致密化收縮行為，為粉末構件的尺寸精確控制、模具優化設計提供了很好的理論指導，顯著縮短了研制周期，降低了成本。目前制備鈦合金預合金粉末的主流方法為氣體霧 化 (gas atomization，GA) 法 和 等 離 子 旋 轉 電 極(plasma rotating electrode process，PREP)法 2 種[22,23]。
圖 1 給出了 GA 和 PREP 2 種制粉工藝的示意圖。
GA 法最早由美國坩堝材料公司(Crucible MaterialsCorporation)發明，早期的GA設備采用陶瓷坩堝，對鈦合金粉末的潔凈度有一定影響；PREP法是利用等離子電弧熔化金屬電極，金屬熔滴在離心力的作用下進入霧化塔，同時金屬熔滴在表面能的作用下完成球化，快速凝固后形成球形粉末[24~26]。
20世紀90年代后期德國ALD公司針對難熔金屬發明了無坩堝感應熔煉超聲氣體霧化制粉 (elec-trode induction melting gas atomization，EIGA)法，為解決活性金屬霧化制粉的沾污問題提供了技術途徑。中國科學院金屬研究所持續關注并跟蹤了這一技術進展，預見到該技術在航空、航天鈦合金粉末冶金技術領域的潛在應用，于2005年建成國內首臺潔 凈鈦合金霧化制粉設備，該設備在為開展鈦合金粉末冶金研究提供合格粉末原料方面發揮了重要作用。國內其它開展粉末冶金技術和增材制造相關研究的單位采用的制粉設備主要是 EIGA 和 PREP，例如西北有色金屬研究院(集團)下屬的西安歐中材料科技有限公司引進了俄羅斯的超高轉速(3×105 r/min)等離子旋轉電極霧化(SS-PREP)金屬球形粉末制備生產線，中國兵器科學研究院寧波分院、飛而康快速制造科技有限責任公司陸續引進了德國 ALD公司的無坩堝 EIGA 制粉設備，北京鋼鐵研究總院擁有俄羅斯的PREP制粉設備。國內開展鈦合金粉末近凈成形的單位主要是各材料研究所和大學，其中開展工作比較早的是航天材料及工藝研究所和西北有色金屬研究院。航天材料及工藝研究所研發的產品包括多種牌號(如 TC4、TC11、TA7、TA15)的航空航天部件，如舵面骨架結構件、筒件、水平翼骨架、葉輪等。這些構件的力學性能達到鍛件指標，且尺寸精度可達到±0.2 mm的水平，形成了舵翼骨架類、艙體類和異型結構類 3 大產品體系，并實現了部分產品的規模生產[9,27]。國內高校則主要開展了以下研究工作：粉末收縮的有限元仿真預測、鈦合金粉末致密化過程的組織演化和機理分析。華中科技大學史玉升、魏青松團隊開展了包套優化設計規則、粉末材料在高溫高壓耦合作用下的致密化及其組織結構的演變機理、零件致密化過程的變形規律的數值模擬等工作，能夠預測復雜的閉式葉輪部件的收縮[14,28~31]；北京航空航天大學郎利輝研究團隊在熱等靜壓整體包套設計和準等靜壓制備復雜部件方面進行了研究[32,33]。國內開展鈦合金粉末冶金的研究團隊大都受限于平臺條件，對典型鈦合金 Ti-6Al-4V(TC4)粉末合金制備開展的研究工作較多，而對高溫鈦合金(如Ti6242、Ti55和Ti60等)、其它結構鈦合金(TC11、TC18、Ti55531 等)、鈦鋁金屬間化合物 (g-TiAl、Ti3Al、Ti2AlNb)和形狀記憶合金的粉末合金制備研究較少，這些材料的致密化模型和組織演化機理尚缺少材料研究的基本數據和理論支持。
中國科學院金屬研究所從 2003 年開始開展鈦合金粉末近凈成形技術研究，承擔了長征五號氫泵葉輪的研制任務，在該任務牽引下研發了相關技術，在國內首次形成了粉末冶金葉輪制造的研發與小批量生產能力。2016年11月3日，隨著“長征五號”的成功首飛，金屬研究所研制的葉輪產品成為我國首件通過火箭發動機飛行考核的鈦合金粉末冶金轉動件，標志我國全面突破了粉末冶金氫泵葉輪的關鍵技術。本課題組于 2003 年開展潔凈 g-TiAl 金屬間化合物粉末坯料制備和板材軋制研究工作[34~37]，經過十余年的發展，掌握了潔凈粉末制備和預處理、熱等靜壓包套模具設計、熱等靜壓均勻化致密化參數優化、粉末致密化過程中的有限元仿真、部件精確尺寸控制和內部型芯模具的選擇性化學銑去除等一系 列關鍵技術，開發了一整套具有自主知識產權的粉末近凈成形相關專用設備，合金體系實現了從結構鈦合金到高溫鈦合金以及鈦鋁金屬間化合物的全面覆蓋，使用溫度從-253 ℃的低溫鈦合金拓展到900 ℃的 g-TiAl 金屬間化合物，形成了多種牌號的鈦合金近凈成形產品的小批量生產能力。金屬研究所從材料研制的角度出發，建立了針對快速凝固氣體霧化粉末的合金設計規范，采用不同的預處理手段處理物理化學活性存在較大差異的各種預合金粉末，從相變的層面系統分析了粉末在致密化過程中的組織演化和性能的關系，分析了孔隙缺陷的分類和成因及其對合金性能的影響[38~47]。本文從典型低溫鈦合金Ti-5Al-2.5Sn超低間隙(ELI)合金研制、Ti55高溫鈦合金研制、鈦鋁金屬間化合物研制、粉末致密 化的有限元仿真4個方面對本課題組在鈦合金粉末冶金近凈成形領域的主要研究進展加以簡要介紹。
2、 Ti-5Al-2.5Sn ELI低溫鈦合金研制
2.1 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的制備
Ti-5Al-2.5Sn ELI 是在 Ti-5Al-2.5Sn 合金基礎上，通過嚴格控制 O、N 和 H 等間隙元素的含量，開發出的超低間隙合金。該合金在低溫下表現出良好的綜合力學性能，如比強度高、塑性好、無缺口敏感、膨脹系數小，所以該合金在航天領域中的一些低溫服役結構件中得到廣泛應用，如氫泵葉輪、發動機低溫轉子、飛行器低溫容器等[48~50]。本課題組自 2008年開始研制粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金和部件，其制備工藝路線為：合金優化設計→氣體霧化法制備 Ti-5Al-2.5Sn ELI 潔凈預合金粉末→粉末填充到包套中、封裝除氣→熱等靜壓致密化→包套去除→內部型芯模具化學銑去除→退火處理→粉末合金或部件毛坯。圖2以本課題組為航天用戶研制的管件為例示出了近凈成形的主要工藝流程。
2.2 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金的性能
航天材料及工藝研究所李圣剛等[27]采用 PREP工藝，將Ti-5Al-2.5Sn ELI鈦合金棒材制備成鈦合金球形粉末，使用自制的除雜設備去除夾雜，達到非金屬夾雜含量每千克不超過20個，制得的粉末冶金低溫鈦合金材料性能全面達到同批次鍛件性能水平。
本課題組選用的預合金粉末采用無坩堝感應熔煉的方式制備，徹底避免了引入夾雜的風險，特別是針對使用條件十分苛刻的氫泵葉輪等高速轉動部件，制備過程中如果引入非金屬夾雜將會影響使用性能，導致部件疲勞性能降低而迅速失效，為此本課題組對于轉動部件的粉末制備均采用EIGA工藝。
采用EIGA法制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI潔凈預合金粉末的化學成分如表 1 中所示。可見，預合金粉末的化學成分與名義成分相符，間隙元素含量處于較低水平，雜質元素和間隙元素含量較制粉電極未見明顯增加，表明制粉過程潔凈無污染。粉末的粒度分布等工藝性能直接影響粉末的振實密度及后續的熱等靜壓致密化行為，前期研究[8,38]表明，預合金粉末經 250 mm 過篩后，空心粉的存在對粉末合金的致密度無顯著影響。氣體霧化法制備的預合金粉末的粒度選擇面臨以下矛盾：粉末暴露于大氣的過程中容易吸附空氣中的 O2和 H2O；粒徑大的粉末比表面積小，物理吸附小，吸附的氣體容易去除，但是空心粉的比例升高；粒徑小的粉末比表面積大，物理吸附能力強，吸附的有害氣體難以在后續的除氣過程徹底去除，但空心粉較少。本課題組針對鈦合金部件研制開發出一整套鈦合金粉末真空加熱動態除氣裝置，并通過多年的系統研究加以完善，如圖3所示。制備的Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金和部件的典型性能如表2[51]所示，力學性能接近變形合金的水平。通過對多種粉末的制備和性能驗證[52~55]，本課題組實現了采用 0~250 mm 的呈正態分布的全 粒度預合金粉末制備粉末合金及部件。
2.3 粉末冶金Ti-5Al-2.5Sn ELI合金部件的研制
全粒度的粉末具有較高的振實密度和較好的流動性[26]，而采用圖4[51]所示的葉輪包套/模具成形部件時，由于內部型芯模具形成了對粉末填充和流動的干涉，粉末振動填充較簡單圓柱形包套需要更長的時間。全粒度粉末因粒徑差別大在振動填充過程中會發生粒度偏析[51,56]，如圖5所示。粉末粒度的偏析會導致空心粉末的聚集，從而引起材料性能的下 降。前期研究結果[26]表明，不同粒度組成的預合金粉末對應不同的振實密度。粉末粒度偏析不僅會惡化Ti-5Al-2.5Sn ELI的低溫拉伸性能，同時由于粒度組成的變化導致不同部位振實密度的差異，還將增大后續熱等靜壓近凈成形的難度[57]。
因此，在粉末填充過程中應通過在粉末填充的不同階段調整粉末粒度匹配方案，如增加模具排氣孔、低溫烘干模具促進排氣等工藝盡可能地消除粉末粒度偏析現象。目前中國科學院金屬研究所已經很好地解決了 Ti-5Al-2.5Sn ELI 粉末葉輪制備過程中的技術難題，通過提高原料粉末潔凈度和優化不同尺寸粉末匹配，獲得了優異的力學性能，為確保葉輪性能一致性和可靠性奠定了堅實的材料性能基礎。
粉末部件在熱等靜壓致密化過程中的收縮變形經常會出現與簡單形狀試棒的結果存在差別的情況[13,30]，造成這種差別的主要因素有：(1) 粉末原始填充密度的差異；(2) 包套、內外模具材料差異以及與粉體材料的強度匹配差異；(3) 復雜形腔內部構造的差異引起的對熱等靜壓壓力的屏蔽效應。這些收縮行為的差異最終都會影響部件尺寸的控制精度。 尺寸收縮均勻性的控制是鈦合金粉末近凈成形亟需解決的關鍵技術難題之一。
等粒徑粉末的填充密度約為 66%，粉末在熱等靜壓致密化過程中的收縮很大，體積收縮超過30%，圖 6 給出了 Ti-5Al-2.5Sn ELI 簡單圓柱包套熱等靜壓前后包套尺寸的變化。以氫泵葉輪研制為例，熱等靜壓前后高度方向收縮超過 20%，直徑方向收縮接近 15%；因此采用熱等靜壓工藝制備類似粉末閉式葉輪這種復雜零件的過程中，除了需要達到材料性能要求外，也需保證零件非加工部位尺寸精度[51]。通過研究鈦合金粉末熱等靜壓致密化機理，本課題組[58]發展了近凈成形構件尺寸預測與控制技術，使葉形尺寸一致性從偏差>20%提高到<5%，達到應用要求的技術指標，研制的葉輪如圖7所示。
3、 Ti55高溫鈦合金研制
3.1 粉末冶金Ti55合金的制備與性能
Ti55 合金，中國牌號 TA12 或者 TA12A，是中國科學院金屬研究所設計，寶鈦集團和北京航空材料研究院參與研制的一種典型的近α型高溫鈦合金[59]。Ti55 合金可以在 550 ℃以下長時使用，短時使用溫度可以達到600 ℃，其力學性能與IMI829合金相當。該合金在國內起步較早，材料成熟度較高，在航空和航天領域均得到應用[60]。研究該合金的粉末近凈成形工藝首先需要優選熱等靜壓工藝參數以獲得全致密的粉末合金，其次通過后續熱處理調節粉末合金的顯微組織獲得滿足使用要求的性能。前期工作[61]表明，熱等靜壓工藝參數(溫度 T、壓力 P、時間 t)中溫度 T 對材料組織與力學性能的影響最為顯著，因此熱等靜壓溫度的優化是 Ti55 粉末合金的研究重點。結合之前制備 Ti-6Al-4V合金的研究經驗，Ti55預合金粉末的熱等靜壓溫度可選擇940~970 ℃之間。典型的高溫鈦合金在實際應用過程中除了強度要求外，對冷態加工性能和電子束焊接性能等工藝性能亦有很高要求，往往需要材料具有較高的塑性儲備。在實際復雜構件進行熱等靜壓致密化時，高溫下粉末包套體的自重不能忽略；在熱等靜壓降溫卸壓階段，由于包套/模具各部位厚度和物理性質存在差異，因此收縮應力會導致粉末構件發生扭曲變形，這種現象被稱為“致密化波動效應”[57,62]。綜上，優選相對較低的940 ℃作為 Ti55 預合金粉末及構件的熱等靜壓成形溫度[63]，這個原則也適用于制備其它牌號的鈦合金部件。
在 940 ℃熱等靜壓成形后，粉末壓坯達到完全致密化(致密度大于 99.5%)，如圖 8[47]所示。粉末壓坯的顯微組織主要由等軸α和板條α相組成，幾乎不含有β相。Ti55 粉末熱等靜壓態顯微組織與 Ti-6Al-4V 預合金粉末在α+β兩相區熱等靜壓后的組織[8]類似。表3[47]對比了熱處理前后粉末壓坯的室溫和 600 ℃拉伸性能。可以看出，固溶溫度從 960 ℃ 提升到 990 ℃，獲得粉末壓坯的拉伸性能無明顯差別，Ti55粉末合金的熱處理窗口較寬。圖9[47]對比了熱處理后鑄造、鍛造和粉末合金的拉伸性能。可以看出，Ti55粉末合金的拉伸性能優于鑄造合金，接近鍛造合金的水平[63]。
3.2 粉末表面狀態對Ti55粉末合金性能的影響
在 EIGA 制粉過程中，鈦合金熔滴會吸收霧化器中殘存的 O2，此外粉末在儲存、轉運和填充過程中也會吸附環境中O2和H2O等氣體，在粉末表面形成氧化膜。在長時間的存儲過程中，存儲裝置頻繁開關，不可避免地造成粉末暴露于大氣環境。隨著粉末儲存時間的增加，Ti55 合金粉末的表面狀態會發生改變，粉末表面氧化膜的厚度隨暴露于大氣時間的延長而增厚，粉末對應的氧含量也逐漸升高。
長時間儲存的Ti55合金粉末表面的氧化膜較厚，經熱等靜壓成型后，沒有完全破碎的氧化膜將導致Ti55 合金的顯微組織不均勻，進而降低 Ti55 合金的室溫延伸率，如圖10所示。
研究表明，Ti-6Al-4V合金粉末表面的氧化膜不會影響粉末合金的拉伸性能和持久性能，但會降低Ti-6Al-4V 粉末合金的高周疲勞性能[48]；g-TiAl 粉末表面的氧化膜會導致g-TiAl合金顯微組織中存在原始顆粒邊界，進而影響粉末合金的抗拉強度[18]。因此對于不同的合金體系，粉末合金的力學性能對粉末表面狀態的響應不盡相同。實際構件研制過程中，除了粉末的表面狀態會影響Ti55預合金粉末的致密化，包套模具本身對壓力和溫度的屏蔽也可能引起材料性能的波動，因此工業生產中往往在熱等靜壓時設立保溫臺階[64,65]，首先在低α+β兩相區短時保溫保壓，然后在目標溫度下長時保溫保壓，該工藝可以有效破碎長時存放 Ti55 合金粉末表面較厚的氧化膜，獲得顯微組織均勻和具有較高室溫延伸率 的Ti55合金[47]。
3.3 Ti55薄壁異形筒體結構的成形
對于一些典型的薄壁筒體結構，如采用傳統的鈑焊制造方案或者精密鑄造工藝方案，不僅難度大，而且構件整體性能較差。采用粉末熱等靜壓工藝制備的粉末合金，其組織細小均勻，有利于保證復雜構件各部位性能的一致性，因此特別適合制備大型薄壁筒體結構。在制備粉末構件的過程中，包套結構的設計非常重要。合理的包套結構設計既要保證粉末壓坯各部位均完成致密化，又要達到近凈成形的目的，因此包套/模具結構通常比較復雜。劉國承[30]和郎利輝等[33]在利用圓柱形包套進行熱等靜壓實驗時，得到的粉末壓坯在焊縫區域(包套尖角處)變形非常不均勻。其原因在于，包套壁厚太薄，僅為2 mm。
雖然減少包套的壁厚有助于減少熱等靜壓致密化過程中包套對壓力的屏蔽作用，縮短完全致密化所需時間。然而在實際構件的制備過程中，包套必須具有足夠的壁厚才能保證剛度，使得在熱等靜壓升溫加壓過程中包套不發生失穩，從而達到粉末壓坯各部位均勻協調變形的目的[50]。此外，如果包套設計(如包套壁厚)不合理，在熱等靜壓致密化過程中，包套焊縫位置和其它位置變形差異較大，嚴重時甚至會引發包套在薄弱位置發生塑性失穩，進而引發包套泄漏[39]。前期的研究[45]中，通過有限元模擬和實驗驗證，歸納了薄壁筒體結構內腔控形的規律，即包套具有足夠的壁厚，一般為5~6 mm；內腔包套的壁厚比外側包套的厚 1 mm 左右。本課題組采用有限元分析輔助成形了一種典型Ti55粉末鈦合金薄壁異形筒體結構，如圖11[63]所示。工件的長度約720 mm，關鍵尺寸偏差小于2%。
4、 鈦鋁金屬間化合物研制
4.1 粉末冶金g-TiAl合金的制備與性能
作為高溫結構材料的g-TiAl合金，因其密度低、比強度高、高溫性能優異，從而具有良好的應用前景，但是低室溫延展性和極差的熱機械加工特性極大地限制了其應用[7,66~70]。采用預合金粉末熱等靜壓近凈成形工藝能夠制備顯微組織均勻、晶粒細小、無宏觀偏析的 g-TiAl 合金和構件，克服了精密鑄造難以避免的鑄造缺陷[71~74]。本課題組從2003年起開展了粉末冶金 g-TiAl 合金的研制，先后解決了均勻化g-TiAl 合金潔凈熔煉難題，掌握了潔凈預合金粉末制備和預處理技術，通過在低碳鋼包套上燒結陶瓷涂層來抑制包套材料與 g-TiAl 合金的界面反應，提高了熱等靜壓溫度，進而確保了粉末材料的致密度和良好的組織性能。
g-TiAl合金中g∶a2相比例通常約為85∶15，但快速凝固的預合金粉末具有a2相比例很高的非平衡結構。因氧在a2相中的溶解度比在g相中的溶解度高至少30倍，預合金粉末暴露于大氣時極易發生氧沾污并在其表面形成堅硬的富氧a2層[18]。經過真空除氣預處理，粉末壓坯中雜質元素O、N與H的含量不會發生明顯變化，但粉末合金內部孔隙數量和分布 有明顯差別，預處理后粉末合金樣品孔隙缺陷明顯減少，室溫塑性超過1.5%的樣品比例是未預處理樣品的1.75倍，高周疲勞壽命提升1個數量級。因此，真空除氣預處理十分必要。
圖 12[75]給出了鑄造和粉末 g-TiAl 合金中 g 相的晶粒取向圖。可見，鑄造g-TiAl合金晶粒粗大，尺寸在3100~600 mm之間且不均勻，呈明顯的鑄造織構，經過后續熱等靜壓及熱處理后鑄造織構依舊存在，因此鑄造合金呈現各向異性，造成實際構件力學性能的離散。粉末 g-TiAl 合金晶粒細小均勻，尺寸在5~10 mm之間，無明顯的織構，采用粉末冶金工藝制備粉末g-TiAl合金構件時能夠保證整體性能的一致性和穩定性。
表 4[77]對比了名義成分相同的鑄造與粉末 g-TiAl合金的力學性能。可見粉末g-TiAl合金的室溫和650 ℃高溫拉伸強度與塑性均優于鑄造g-TiAl合金。圖 13 為本課題組研制的 g-TiAl 粉末冶金汽車聯軸桿和航空發動機葉環結構模擬件[18]。
4.2 粉末冶金Ti2AlNb合金的制備與性能
1988 年，Banerjee 等[76]發現的金屬間化合物Ti2AlNb在20世紀90年代被發展成具有初步應用價值的高溫結構材料，又稱O相合金，其Nb含量(原子分數)介于 15%~27%之間。Ti2AlNb 合金是第二代Ti3Al系金屬間化合物合金，是目前國內外研究的熱點，也是最有工程應用前景的金屬間化合物結構材料之一[77~89]。經20年的研發，許多學者在Ti2AlNb基合金的成分設計、相結構和相關系，熱加工工藝，顯微組織與力學性能的研究方面取得了較大進展，變形 Ti2AlNb 合金已接近實用化程度，但由于 Ti2AlNb基合金熱變形抗力大，有效加工窗口窄，合金力學性能對化學成分和顯微組織非常敏感，制約了其大規模的推廣應用[90,91]。
采用預合金粉末熱等靜壓工藝能夠解決鑄造和變形 Ti2AlNb 合金宏觀成分偏析和微觀組織不均勻等問題，可以成形大尺寸復雜構件且材料成分和微觀組織均勻，性能一致性好。通過 Micro-CT 分析(圖 14[92])發現，Ti2AlNb 鍛造時易導致 Al 和 Nb 等合金元素沿鍛造流線方向偏析，而粉末合金無明顯成分偏析[92~95]。
中國科學院金屬研究所分析了熱等靜壓溫度對粉末Ti2AlNb合金致密化程度的影響[92]。結合Ti2Al-Nb合金相圖和典型熱機械變形溫度，選取的熱等靜壓 溫 度 區 間 是 980~1030 ℃ 。 結 果 表 明 ，經 過1030 ℃、140 MPa、3 h熱等靜壓的粉末壓坯，其原始顆粒邊界基本消除，粉末顆粒完全熔合。
Ti2AlNb 合金在溫度變化時會發生 a2和 O 相向B2 相的轉變，相變過程可逆，這將影響合金的力學性能。由于Ti2AlNb合金中B2/b相含量與溫度關系曲線的斜率較傳統鈦合金以及 Ti3Al 基合金小，Ti2AlNb合金的熱處理工藝窗口調整范圍更加寬泛，客 觀 上 造 成 了 優 化 熱 處 理 工 藝 窗 口 的 困 難[44]。
Ti2AlNb合金經固溶熱處理得到B2相主導的等軸組織，其室溫拉伸性能對初生等軸a2相含量敏感。前期研究[92]表明，固溶處理溫度對材料的組織與性能影響最為顯著(圖15 [92])。為了實現粉末冶金Ti2AlNb合金較好的強度與塑性匹配，優選 980 ℃作為固溶處理溫度。
工程應用需要合金具有較好的綜合力學性能匹配，因此需要對粉末合金進行時效處理。粉末Ti2AlNb 合金相應的拉伸性能及高溫持久(650 ℃、360 MPa)壽命列于表5[93]。可見，通過粉末熱等靜壓工藝制備出的粉末Ti2AlNb合金晶粒細小均勻、冶金結合良好；室溫、高溫拉伸性能和持久壽命與變形合金具有可比性[93]。
5、 粉末致密化的有限元仿真
在熱等靜壓致密化過程中粉末/包套體的體收縮可達30%。如此大的致密化變形收縮量給粉末構件尺寸控制帶來極大難度。粉末在高溫高壓下的致密化過程非常復雜，同時粉末冶金制品的發展趨勢為大型化、復雜化和高精度，而傳統的“試錯法”費時費力，研發周期長，已不能滿足應用需求。有限元模擬可以提升效率，快速優化出最佳的實驗方案，因此開展粉末熱等靜壓成形過程的有限元模擬具有重要意義。
本課題組自 2003 年起開展了有限元預測粉末致密化過程中的收縮行為的研究，目前已具備計算機仿真和模具設計能力，并建立了鈦合金模擬預測所必需的材料實驗數據庫。構件模擬預測的尺寸從直徑 50 mm 到 1000 mm，模擬的構件結構包括簡單回轉體、具有封閉型腔的對稱結構、薄壁異形結構、截面尺寸變化大的軸對稱結構等，關鍵尺寸的模擬 偏差小于2%[51,60]。
5.1 鈦合金葉輪成形的有限元模擬與驗證
葉輪零件是典型的回轉體構件，取某一對稱截面的 1/2 進行二維模擬分析。粉末坯料尺寸收縮模擬結果如圖 16[51]所示，葉輪構件在熱等靜壓成形時軸向收縮約 22%，徑向收縮約 13%。粉末填充后進行熱等靜壓成形，經機加工-酸洗工藝去除包套/模具后得到的葉輪毛坯件如圖7所示。對葉輪毛坯件進行剖切，實際尺寸和零件設計尺寸的對比結果如 表 6 所示。有限元仿真可以優化包套/模具設計，鈦合金粉末零件的模擬偏差可以控制在2%以內，將有限元預測的結果用于模具的設計可以顯著提高研制效率，縮短研制時間，有效減少試錯次數。采用有限元模型預測型腔尺寸收縮，優化改進模具設計后制備的毛坯件滿足設計要求的±0.3 mm尺寸精度。
5.2 粉末Ti2AlNb合金致密化過程的有限元模擬包套是粉末合金熱等靜壓成形所需的容器，將直接影響粉末熱等靜壓制品的冶金質量和外觀尺寸。在進行實際復雜構件熱等靜壓致密化時，熱等靜壓溫度、壓力、升溫速率、降溫速率和包套形狀及尺寸等工藝參數的變化均會導致致密化進程的差異[96~106]，特別是當構件尺寸較大時，從包套表面到粉末構件內部的熱等靜壓致密化進程差別可能十分顯著，先焊合的粉末形成一層堅硬的殼層，該層殼對隨后的粉末致密化起阻礙作用，這種現象被稱為“不均勻致密化”。圖17為熱等靜壓不均勻致密化模型的示意圖。
不均勻致密化會導致粉末體各部位致密化程度和收縮變形的不均勻，從而造成粉末構件各部位力學性能的散差。對 Ti2AlNb 實際粉末冶金部件的截面特征(圖18)進行等效簡化，設計了2種尺寸的圓柱形包套分析不均勻致密化對粉末 Ti2AlNb 合金綜合力學性能的影響。有限元模擬結果(圖 19[65])顯示，當包套內徑為 20 mm 時，粉末坯料中心處粉末 Ti2AlNb合金相對密度分布于99.2%~99.4%，坯料相對密度分布均勻；當包套內徑達到80 mm時，坯料中心處粉末 Ti2AlNb 合金相對密度分布于 98.86%~99.35%，相對密度分布不均勻。且包套內徑尺寸較小時，Ti2AlNb粉末坯料的致密度較高。
實驗研究[67]表明，包套尺寸的變化對粉末Ti2Al-Nb合金室溫及650 ℃拉伸性能影響不顯著，但對高溫持久壽命影響顯著，采用小內徑包套制備的粉末Ti2AlNb 合金高溫持久壽命比大內徑包套約提高22%。通過有限元預測粉末合金的致密度變化，預測結果可以用來指導熱等靜壓工藝參數的確定，從而使具有復雜形狀及尺寸的粉末 Ti2AlNb 合金構件各部位的致密化過程均勻進行，進而提高材料的綜合力學性能，尤其是高溫持久壽命[65]。
6、 結語與展望
鈦合金粉末近凈成形工藝成本較高是限制其發展的一個問題，隨著工件形狀尺寸復雜程度的提高，包套/模具的制備和熱等靜壓成為成本的主要因素，有限元模擬仿真和工件的批量化生產能夠明顯降低工藝成本。由于粉末熱等靜壓近凈成形的高技術應用背景，粉末收縮專用模擬軟件無法獲得，只能自主開發。高性能粉末鈦合金熱等靜壓近凈成形技術要 實現大規模推廣應用，仍需要開展系統的工程化應用研究。未來發展重點包括對性能和成本等有重要影響的制粉技術，低成本高精度近凈成形模具材料與加工技術以及計算模擬設計技術。同時致密化、顯微組織演變等機理性研究對粉末鈦合金技術特別是難變形高溫鈦基材料的應用將起到直接推動作用。此外，在模具去除過程中采用的電化學腐蝕工藝對環境的沖擊和影響也是該技術發展過程中亟待解決的問題。
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