鈦合金與其他金屬相比較具有密度低、比強度高、耐蝕性和生物相容性好等優點[1-2]，然而鈦合金的熔點高、元素活性大、變形抗力大等特性又導致鈦合金零件具有加工困難、成本高昂等缺點[3-7]。增材制造技術又稱 3D 打印，該技術是以高能激光或電子束等作為能量源，以金屬粉末或絲材作為原材料，通過對金屬逐點掃描熔化、逐行掃描搭接和逐層掃描堆積，可以實現復雜結構和形狀零部件的直接成形，解決鈦合金加工困難的問題[8-12]。其中，激光選區熔化（Selective Laser Melting, SLM）技術被認為是金屬增材制造領域最具發展潛力和應用前景的加工技術之一[13]。

SLM 制造過程中激光快速移動會導致輸入能量產生波動，同時所使用金屬粉末內部可能存在有制備預合金粉末過程殘留的氣體，因此會導致制備的零部件內部不可避免出現不同類型、形狀和尺寸的加工缺陷[14]，這些缺陷在一定程度上對成形件綜合性能是有害的。

近年來，增材制造成形工藝參數對成形合金內部缺陷類型、尺寸和數量影響及其進一步對成形件力學性能等的影響已有研究報道。相關研究結果表明，增材制造成形件內部的缺陷主要為氣孔和未熔合孔洞缺陷（Lack of Fusion，LOF）[15]，其中，LOF 缺陷尺寸比氣孔大，且形態不規則，其尖銳邊界存在的應力集中是導致材料機械性能惡化的主要因素[16-20]。WILSON 等[21]用增材制造技術制造含內孔的奧氏體 316L 不銹鋼樣品，并進行拉伸實驗，缺陷直徑在 150~4 800 μm 之間，結果顯示當孔徑為 2 400 μm，即樣品橫截面面積的 16% 時，內含孔洞開始影響抗拉強度；當孔徑為 1 800 μm 或橫樣品截面面積的 9% 時，延伸和失效受到顯著影響。FADIDA 等[22]在 SLM 成形的 TC4 動態拉伸樣 品的中心嵌入了單個球形孔，通過與致密樣品相比較后發現，當孔洞直徑超過 600 μm 時，缺陷的存在顯著降低了合金的塑性，斷裂完全發生在孔洞缺陷處。

本文通過 SLM 技術制備內含不同尺寸和位置的 TC4 鈦合金樣品，研究了人工植入缺陷尺寸和位置對成形件力學性能的影響規律，為探討缺陷對增材制造成形件性能的影響提供數據支撐和理論指導。

1、 實驗部分

本文所用 TC4 鈦合金粉末的化學成分如表 1 所列，對應的粉末形貌如圖 1 所示，可見粉末具有良好的球形度，衛星球較少。TC4 鈦合金粉末的粒度分布如圖2所示，粒度分布范圍主要為15~53 μm，D10、D50 和 D90 分別為 17.77、31.19、49.92 μm。采用型號為 Concept Laser M2 的 SLM 成形設備制備內含人工植入缺陷的 TC4 鈦合金樣品，為了降低成形過程的熱應力，采用島狀曝光成形策略，成形工藝參數為激光功率 375 W，掃描速度 1 500 mm/s，層厚 0.05 mm和掃描間距0.095 mm。

為了研究孔洞缺陷尺寸和位置對拉伸性能的影響，預埋 10 種球形孔洞缺陷的直徑分別為 0.1、0.3、0.5、0.7、0.9、1.1、1.3、1.5、1.7、2.0 mm，球形缺陷的位置分別在樣品的中心和邊緣（1/2 半徑處）部位，其中邊緣部位缺陷的最大直徑為 1.5 mm。成形樣品在真空熱處理爐內進行統一的去應力退火，具體的熱處理溫度為800 ℃、保溫2 h后爐冷。

分別用 150、800、1000、2000 號砂紙對 SLM 成形TC4 鈦合金樣品進行機械研磨，使用 SiO2 懸浮拋光液進行拋光， 采用 Kroll 試劑（V（HF）∶V（HNO3）∶V（H2O）=2∶1∶17）進 行 腐 蝕 。 利 用 型 號 為 ZEISSAXIOVERT 200 MAT 的金相顯微鏡（OM）觀察樣品金相顯微組織。采用型號為 TESCAN MIRA 的掃描電子顯微鏡（SEM）進行粉末形貌、顯微組織和拉伸斷口形貌的觀察。

利用型號為 Y.CT modular的 Micro-CT測試設備觀察和統計 SLM 成形合金內部缺陷尺寸與位置，檢測參數為電壓 140 kV，電流 0.16 mA，積分時間700 ms，焦 距 1 000 mm，幾 何 放 大 率 5.55。 利 用Volume Graphics 3.0 軟件對 Micro-CT 測試試樣的三維形貌進行重構。

使用型號為Instron 5982的電子萬能試驗機，按照《GB/T 228.1—2010 金屬材料拉伸試驗第1部分：室溫試驗方法》的標準進行室溫拉伸試驗，在試驗機上進行拉伸性能測試，拉伸試樣的尺寸為標準M6-ϕ3。

2、 結果與討論

2.1 顯微組織

SLM 成形過程中高能激光束會快速掃描 TC4鈦合金粉末，如圖 3所示。所使用的粉末粒徑主要分布在 15~53 μm，平均粒徑較細的粉末 SLM 成形時易產生微裂紋，而平均粒徑較粗的粉末 SLM 成形時易產生較大的空隙[23]，15~53 μm 的粉末成形的 TC4 樣品具有良好的組織以及性能。TC4 鈦合金粉末被迅速加熱到熔點之上，由于熔池尺寸較小，熔化液體周圍被低溫粉末和已經凝固的成形合金包圍，當激光束掃描后，熔化的合金粉末會再次凝固，冷卻速率可達104~107 K/s，成形 TC4 鈦合金內顯微組織為針狀 α′相以及必然產生大量不均勻的熱應力，在合金試樣后續加工過程中會造成開裂等現象，因此，為了消除樣品成形過程中產生的殘余應力，需要對試樣進行800 ℃保溫2 h后爐冷退火熱處理[24]。圖3（a）和圖3（b）為熱處理后試樣低倍金相顯微組織。圖 3（a）為橫截面，可以看到 SLM掃描過程中的逐行掃描搭接的島狀曝光成形策略形貌[25]。圖 3（b）為縱截面，可以看到沿成形打印方向的柱狀晶，這些柱狀晶形貌主要是合金成形過程中熱量沿縱向打印方向傳遞造成的[14, 17-18]。

圖 3（c）和圖 3（d）為 SLM 制備的 TC4 鈦合金熱處理后橫縱向的 SEM 顯微組織，可以看出合金中主要由板條 α 相組成，板條 α 相之間存在少量的 β 相，這說明快速凝固產生的 α′相在熱處理過程分解成為 α 片層、β相[26-27]。

2.2 內部缺陷

有多種方式可以對增材制造成形試樣質量進行檢測，其中阿基米德排水法可以進行堆積密度測量，進而量化SLM成形試樣的孔隙率[28-29]，但無法檢測到內部缺陷的形狀、尺寸與位置，而 X射線 Micro-CT（3D）法可以檢測成形合金內部缺陷形貌和統計孔隙率而不用損壞試樣。Micro-CT 測試中，增材制造樣品經過360°的旋轉，X射線穿透樣品，并用對面的探測器接收通過樣品后的能量，衰減的X射線被檢測器捕獲，并使用數學算法將二維數據快速轉換為整個樣本或部分區域的三維重建[30]，以提供對增材制造樣品內部含有缺陷情況的評估。使用 X射線 Micro-CT技術檢測內含人工植入缺陷增材制造TC4鈦合金的最大好處是，可以準確地表征力學測試試樣拉伸前后孔隙的三維形態、尺寸以及孔隙的空間分布。

利用 Micro-CT 檢測技術對 SLM 制備 TC4 鈦合金中預埋缺陷的尺寸和形貌進行了檢測分析，圖 4是缺陷的實際測量尺寸與設計尺寸之間的對比圖。從圖 4 中可以發現成形合金中缺陷實際尺寸低于設計尺寸，同時無論是缺陷位于成形合金樣品的中心位置還是邊緣，該現象不會發生改變。這是由于 SLM成形過程合金粉末在缺陷位置因不會被高能激光束 掃描到而發生收縮，同時孔洞內粉末會被包裹和殘留在預制缺陷內，在后續的打印過程中不能排出，熱處理后在孔洞缺陷表面燒結，使得測試尺寸小于原始設計的尺寸[25]。

圖 5（a）和圖 5（b）為內含缺陷在中心位置尺寸為0.5 mm 的試樣拉伸實驗測試前后的 CT檢測圖像，從圖中可以發現，拉伸試樣未從預埋缺陷處斷裂，預埋缺陷在拉伸前后均可被清晰地觀察到。從圖 5 所示的拉伸前后 0.5 mm 缺陷部位的放大圖中發現，除了內置的人工缺陷，還存在少量的自然缺陷，這些微米級缺陷的存在是增材制造過程中不可避免的。

從圖 5 中 Micro-CT 的測試結果中還可以得到 SLM制備 TC4 鈦合金的密度達到 99% 以上，樣品內非人工植入的自然缺陷形成的孔隙率不到 1%，對拉伸性能沒有影響[16]，同時這類自然缺陷可以通過合適的后處理（如熱等靜壓）進行消除，以進一步提升增材制造樣品的綜合力學性能。同時，拉伸后的試樣在斷口附近的小尺寸缺陷顯著增多，這是由于拉伸過程中由于合金發生損傷導致的缺陷。拉伸測試后，預埋的缺陷在拉應力的作用下也發生了明顯長大。圖 5（c）和圖 5（d）為內含缺陷為 0.7 mm 的試樣拉伸實驗測試前后的 CT 檢測圖像，當缺陷達到 0.7 mm 時，試樣從孔洞處截面斷裂，由于缺陷位于斷口處跟隨整個斷裂面破碎，因此不再能觀察到明顯的缺陷存在。

當內含缺陷尺寸大于 0.7 mm 后，由于樣品都在人工植入缺陷截面處斷裂，因此室溫拉伸斷裂前后 CT 測試結果與0.7 mm時相類似。

2.3 力學性能

圖 6 為 SLM 制備內含不同尺寸、不同位置人工缺陷的TC4鈦合金室溫拉伸性能變化規律圖。從圖6中可以發現，預埋缺陷的尺寸和位置均會對樣品的力學性能產生影響。在缺陷尺寸方面，無論是缺陷位于心部還是邊部均如圖 6（a）所示，當預埋缺陷的直徑小于 0.7 mm時，拉伸強度基本保持穩定；當預埋缺陷的尺寸大于 0.7 mm 時，拉伸強度隨著缺陷尺寸的增大而顯著降低。在缺陷位置方面，在相同缺陷尺寸時對強度的影響也如圖 6（a）所示，當缺陷尺寸小于 0.7 mm 時，中心缺陷試樣與邊緣缺陷試樣的抗拉強度相差不大，邊緣缺陷的試樣抗拉強度略高；當缺陷尺寸大于0.7 mm，強度均下降，其中缺陷位于邊部試樣的強度降低量較大，這與圖5中當缺陷尺寸為0.7 mm后試樣在缺陷截面處斷裂的結果相符合。對于缺陷位于中心的樣品，當缺陷直徑為 0.7 mm時，合金的抗拉強度 1 030 MPa；當缺陷增大到 1.5 mm 時，其抗拉強度為 871 MPa， 強度降低 159 MPa。對于缺陷位于邊部的樣品， 缺陷直徑為 0.7 mm 時抗拉強度為1 026 MPa；當缺陷直徑增加到1.5 mm時，抗拉強度降至 773 MPa，強度降低 253 MPa。這說明對于增材制造內含缺陷的TC4鈦合金而言，靠近試樣外表面的缺陷對合金力學性能的影響大于位于試樣心部的缺陷。

圖 6（b）為缺陷對成形合金延伸率的影響規律。

人工植入缺陷對增材制造 TC4 鈦合金塑性影響較為顯著，室溫拉伸時延伸率變化的幅度大于拉伸強度。

隨缺陷尺寸增加，延伸率的變化可以分為 3 個區域。缺陷直徑在 0.1~0.5 mm 范圍內，合金的延伸率呈現一定的降低趨勢；缺陷位于心部時，延伸率在 14%~16% 范圍內波動，此時缺陷位于邊部時，延伸率在12%~16% 范圍內波動，此時缺陷位置對塑性的影響并不大。當缺陷尺寸在 0.7~0.9 mm 范圍內時，無論缺陷是在心部還是邊部，隨缺陷增大，合金的延伸率急劇降低到 2%~4%，盡管當缺陷尺寸為 0.7 mm時，拉伸強度變化不大，但是合金斷裂面位置發生了轉變，塑性大幅度降低。當缺陷尺寸超過0.9 mm后，合金的 延伸率僅在 2%~4% 范圍內波動。結果表明，內含缺陷的增材制造 TC4 鈦合金室溫拉伸塑性對缺陷尺寸的敏感性大于室溫拉伸強度。

2.4 拉伸斷口

圖 7 為內含不同尺寸缺陷試樣的室溫拉伸斷口宏觀形貌。其中，圖 7（a）為不含缺陷試樣的斷口，圖 7（b）—圖 7（d）為預埋缺陷尺寸小于 0.7 mm的拉伸試樣斷口形貌，當成形合金中的缺陷直徑小于0.7 mm時，在合金斷口區域均未發現人工植入缺陷，試樣均未在缺陷區域發生斷裂，與圖5中CT掃描結果和圖6中合金拉伸強度變化規律一致，表明缺陷尺寸小于0.7 mm時，對增材制造TC4鈦合金拉伸強度影響較小。

同時，試樣拉伸斷口宏觀形貌為大量不規則突起山峰，有豐富的韌窩，中心為纖維區，四周為剪切唇，這與常規方式制備TC4鈦合金的拉伸斷口特征一致[22, 25, 31]。

當預埋缺陷的尺寸為 0.7 mm 時，成形合金拉伸斷口的形貌如圖 7（e）所示，合金拉伸斷裂的截面位置出現在人工植入缺陷處，合金斷裂模式面開始發生轉變，在缺陷處發生斷裂。

當預埋缺陷的尺寸大于 0.7 mm 時，成形合金拉伸斷口的形貌如圖7（f）—圖7（h）所示，與圖5中結果相同。增材制造內含缺陷 TC4 鈦合金拉伸樣品均從內置缺陷區域發生斷裂，在斷口區觀察內置缺陷放大圖如圖 7（i）所示，預埋缺陷內表面堆積著一層球形粉末，這也是內置缺陷實際尺寸較設計尺寸降低的原因[25]（圖 4）。斷面其余部位較為平坦，表面為較小的韌窩，從缺陷區域斷裂的合金未發生明顯的頸縮現象，因此較大缺陷導致了合金延伸率顯著降低。

圖8為在不同位置斷裂的試樣的宏觀斷口圖與微觀組織圖對比，其中圖8（a）、圖 8（b）為缺陷尺寸0.3 mm時未在缺陷處斷裂的試件，圖 8（c）、圖 8（d）為缺陷尺寸 0.9 mm 時，在缺陷處斷裂的試件。通過兩者相比對可以明顯發現，未在缺陷處斷裂的試件韌窩尺寸更大、更明顯，在缺陷處斷裂的試件高倍組織更加平滑，斷裂在缺陷處開始并快速蔓延至整個斷口的表面，合金趨近于脆性斷裂。

3、 結論

1）采用激光選區熔化成形技術制備了內含不同尺寸和位置缺陷的 TC4 鈦合金試樣，經 CT 檢測與斷口分析，缺陷內含殘留粉末熱處理后在孔洞缺陷表面燒結，是導致實際缺陷較設計缺陷略小的原因。

2）當預埋球形缺陷直徑小于 0.7 mm 時，合金抗拉強度基本保持不變；當缺陷直徑超過 0.7 mm后，合金強度呈現降低趨勢，缺陷位于邊緣部位時，性能降低量較大。

3）缺陷對成形合金延伸率的影響較為顯著，缺陷尺寸在 0.1~0.5 mm 范圍內，延伸率略有降低；缺陷尺寸在 0.7~0.9 mm 范圍內，延伸率急劇降低；缺陷尺寸超過0.9 mm后，延伸率在2%~4%范圍內波動。

4）當缺陷尺寸超過 0.7 mm 后，合金斷口發現了內置缺陷，合金均在缺陷處發生斷裂。此時，相對于缺陷位置，缺陷尺寸是影響合金強度和塑性的主導因素。

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