增材制造技術(shù)是一種快速成型方法,近十年得到快速的發(fā)展,其中激光粉末床熔融是其中應(yīng)用較廣的一種增材制造技術(shù),激光粉末床熔融成型的零件具有致密度高、機(jī)械性能好等優(yōu)點(diǎn)[1-4]。TC4鈦合金是一種性能優(yōu)異、高比強(qiáng)度和屈強(qiáng)比、耐腐蝕性好的鈦合金,已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在航空航天、生物醫(yī)療等領(lǐng)域[5-10]。由于激光粉末床熔融成型過(guò)程是快速加熱冷卻的過(guò)程,與傳統(tǒng)的鑄造、粉末冶金等方法對(duì)比,激光粉末床熔融成型的組織在尺度、形態(tài)和分布等方面都有所不同,其后熱處理與傳統(tǒng)方法制備的也有所區(qū)別,因此有必要對(duì)TC4鈦合金打印件進(jìn)行熱處理從而優(yōu)化其組織結(jié)構(gòu),提升TC4鈦合金性能。

目前,國(guó)內(nèi)外針對(duì)TC4打印件的熱處理主要有退火、固溶+時(shí)效、熱循環(huán)等工藝。王曉亭等[11]研究了不同時(shí)效溫度對(duì)TC4鈦合金組織性能的影響,發(fā)現(xiàn)經(jīng)1020℃/1h固溶處理后,隨著時(shí)效溫度升高,硬度先增大后減小時(shí)效處理為650℃/3h時(shí)硬度最高,達(dá)到435.7HV。Wang等[12]研究了不同退火及固溶時(shí)效工藝下的電弧增材制造TC4鈦合金的組織及性能,發(fā)現(xiàn)在930℃/1h固溶+800℃/2h時(shí)效工藝下的TC4鈦合金性能最好。蔡雨升等[13]研究了退火工藝對(duì)激光粉末床熔融成型TC4鈦合金組性能的影響,發(fā)現(xiàn)800℃/2h退火工藝獲得的力學(xué)性能較好,其抗拉強(qiáng)度(UTS)為958MPa,屈服強(qiáng)度(YS)為818MPa,斷后伸長(zhǎng)率(El)為17.33%。肖振楠等[14]通過(guò)激光粉末床熔融制備了TC4鈦合金,研究了退火、固溶、固溶時(shí)效等工藝下TC4鈦合金的組織性能,結(jié)果表明840℃/2h退火工藝獲得性能較佳的TC4鈦合金。Zhang等[15]研究了不同退火溫度及冷卻方式(爐冷和空冷)對(duì)激光粉末床熔融成型TC4鈦合金的組織性能影響,結(jié)果表明,800℃/2h(爐冷)處理后α片層長(zhǎng)大,β顆粒減少,其斷口表面為韌性斷裂。Fan等[16]利用激光粉末床熔融技術(shù)制備出TC4鈦合金,研究了不同工藝及熱處理對(duì)TC4鈦合金組織性能的影響,通過(guò)950℃/1h+540℃/4h固溶時(shí)效處理獲得綜合力學(xué)性能優(yōu)異的TC4鈦合金,其抗拉強(qiáng)度為1206MPa,屈服強(qiáng)度為1122MPa,斷后伸長(zhǎng)率為13.42%。

眾多研究中未考慮打印件成型過(guò)程中不斷熱循環(huán)的熱處理過(guò)程,因此可以考慮對(duì)激光粉末床熔融成型TC4鈦合金進(jìn)行直接時(shí)效處理,進(jìn)而探究不同的時(shí)效工藝對(duì)打印件的組織及性能的影響。本文研究了不同時(shí)效熱處理的時(shí)間對(duì)激光粉末床熔融成型TC4鈦合金組織和性能的影響,得出適合激光粉末床熔融成型TC4鈦合金的直接時(shí)效熱處理工藝。

1、材料與方法

所用的TC4鈦合金球形粉末形貌如圖1所示,粉末粒徑為15~53μm,成分見(jiàn)表1。

首先將粉末在干燥箱中烘干,利用ConceptLaserM2設(shè)備進(jìn)行激光粉末床熔融成型,采用激光功率為340W,掃描速度為1700mm/s,掃描間距為0.1mm,光斑尺寸為0.13mm,層厚為0.03mm,由等式(1)和(2)可計(jì)算出線能量密度和體能量密度[17]分別為0.2J/mm、66.67J/mm³。

式中:EL為線能量密度;EV為體能量密度;P為激光功率;v為掃描速度;h為掃描間距;t是層厚。

圖1TC4鈦合金粉末

將制備好的拉伸試樣在UTM5015電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行拉伸試驗(yàn),應(yīng)變率為0.001s^-1,每組熱處理樣測(cè)試5個(gè)取平均值。將光學(xué)試樣進(jìn)行研磨拋光,配制HF∶HNO3∶H2O=1∶3∶16的腐蝕液對(duì)試樣腐蝕30s,腐蝕后的試樣通過(guò)FEIQuanta250F場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡和FEITalosF200X透射電鏡觀察顯微形貌。TC4鈦合金致密度通過(guò)阿基米德排水法計(jì)算得到,顯微硬度用HVS-1000顯微硬度計(jì)對(duì)每個(gè)試樣打5點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算得到。

2、結(jié)果與討論

2.1相對(duì)密度

用阿基米德法測(cè)試打印件的相對(duì)密度,計(jì)算公式見(jiàn)式(3),通過(guò)式(4)計(jì)算相對(duì)密度見(jiàn)表2。

式中:ρ為試樣密度;d1為材料理論密度(TC4鈦合金理論密度為4.51g/cm³);ρw為水的密度;ρ’為相對(duì)密度;m1為空氣中的質(zhì)量;m2為水中質(zhì)量。

由表2可知,通過(guò)激光粉末床熔融技術(shù)制備的TC4鈦合金具有較好的致密度,并且熱處理對(duì)其致密性影響不大。

2.2顯微組織

圖2是不同時(shí)效時(shí)間下TC4鈦合金的掃描電鏡圖,低倍組織圖中為交錯(cuò)排列的針狀馬氏體,高倍組織圖中的納米級(jí)白色顆粒為β相析出[18-20]。

 

圖2不同時(shí)效時(shí)間下顯微組織

Fig.2Microstructuresunderdifferentagingtime

從圖2(a)到(i)可以看出,隨著時(shí)效時(shí)間的增加,交錯(cuò)排列的針狀馬氏體變得粗大,并且有白色顆粒析出。從圖2(b)到(j)可以看出,打印態(tài)中也有少量β相析出,經(jīng)過(guò)時(shí)效處理后,

β相析出增多,從而起到第二相強(qiáng)化作用,所以時(shí)效處理后強(qiáng)度和硬度有明顯提高;然而隨著時(shí)效時(shí)間的增加,β相逐漸粗大,因此強(qiáng)度和硬度有明顯下降。

2.3力學(xué)性能

將拉伸試樣和硬度試樣分別進(jìn)行室溫拉伸和顯微硬度測(cè)試,不同時(shí)效處理工藝下的力學(xué)性能結(jié)果如表3所示。由表可知,550℃/6h時(shí)效處理最優(yōu),其綜合力學(xué)性能優(yōu)異,抗拉強(qiáng)度為1204.6MPa,屈服強(qiáng)度為866MPa,斷后伸長(zhǎng)率為11.3%,顯微硬度為394.4HV。繼續(xù)延遲時(shí)效時(shí)間,強(qiáng)度、硬度下降,塑性基本不變。

打印態(tài)及550℃/6h時(shí)效處理態(tài)的應(yīng)力應(yīng)變曲線及斷口形貌如圖3、圖4所示,從圖3應(yīng)力應(yīng)變曲線可以明顯看出,550℃/6h時(shí)效處理后相比于打印態(tài)抗拉強(qiáng)度和塑性都有所提高。

圖3打印態(tài)及時(shí)效態(tài)應(yīng)力應(yīng)變曲線

Fig.3Stress-straincurvesofprintedstateandagedstate

圖4斷口形貌表明,兩種狀態(tài)的斷口形貌中都呈現(xiàn)出解理面和韌窩共存,兩者都存在韌性斷裂和脆性斷裂的特征,因此屬于混合斷裂。從斷口中可以分析出兩種狀態(tài)下的塑性相差不大,與與拉伸結(jié)果一致。

 

圖4打印態(tài)及時(shí)效態(tài)斷口形貌

Fig.4Printstateandagingstatefracturemorphology

2.4強(qiáng)化機(jī)制

2.4.1細(xì)晶強(qiáng)化

細(xì)晶強(qiáng)化是一種不犧牲塑性的情況下而提高材料強(qiáng)度的強(qiáng)化機(jī)制,由Hall-Petch式(5)可知晶粒越細(xì),屈服強(qiáng)度越大。

式中:σs為屈服強(qiáng)度;σ0和K均為常數(shù);d是晶粒的平均直徑。

因此TC4鈦合金時(shí)效時(shí)間為6h后,隨著時(shí)間增加,析出相越大,強(qiáng)度下降,當(dāng)550℃/6h時(shí)效處理時(shí)屬于最優(yōu)工藝,從而綜合力學(xué)性能較好。

2.4.2第二相強(qiáng)化

第二相強(qiáng)化是指第二相以細(xì)小彌散的微粒均勻分布于基體相中時(shí),而產(chǎn)生的強(qiáng)化作用。第二相強(qiáng)化是因?yàn)槲龀鱿嘧璧K位錯(cuò)運(yùn)動(dòng),從而提高其強(qiáng)度。

由于激光粉末床熔融是一種快速加熱、冷卻技術(shù),其冷卻速度為10⁴~10⁵K/s[21-22],所以得到的TC4鈦合金是一種過(guò)飽和α固溶體,經(jīng)時(shí)效處理后分解為α+β相。如圖5(b)所示,組織中有β相存在,因此時(shí)效處理能提高其強(qiáng)度。

圖5550℃/6h時(shí)效處理TEM圖

Fig.5TEMimagesof550℃/6hagingtreatment

2.4.3位錯(cuò)強(qiáng)化

位錯(cuò)強(qiáng)化也是金屬材料中的強(qiáng)化機(jī)制,位錯(cuò)密度越高,位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)越困難,抵抗塑性變形的能力越大,因此材料表現(xiàn)出高強(qiáng)度。由于激光粉末床熔融制備的TC4鈦合金具有高密度位錯(cuò),低溫時(shí)效處理后位錯(cuò)仍保留下,如圖5(a)所示,α相上有許多位錯(cuò),因此打印態(tài)及熱處理態(tài)都具有高強(qiáng)度。

另外,位錯(cuò)切過(guò)納米級(jí)析出相時(shí),能同時(shí)提高強(qiáng)塑性。

2.4.4塑性變形機(jī)制

由圖5(c)可知,熱處理后有大量孿晶生成,材料的塑性變形機(jī)制為滑移和孿生,當(dāng)滑移和孿生交替發(fā)生時(shí),更有利于變形。打印態(tài)的TC4鈦合金主要是通過(guò)滑移來(lái)變形的,而α相屬于密排六方結(jié)構(gòu),只有3個(gè)滑移系,因此打印態(tài)的TC4鈦合金塑性較差;經(jīng)過(guò)熱處理后,由于孿生的存在,更有利于變形,所以TC4鈦合金的塑性有所提高。

3、結(jié)論

(1)激光粉末床熔融技術(shù)制備了致密的TC4鈦合金,其致密度達(dá)到98.2%,熱處理對(duì)致密性影響不大。

(2)激光粉末床熔融技術(shù)制備TC4鈦合金經(jīng)過(guò)550℃/6h直接時(shí)效處理獲得優(yōu)異的力學(xué)性能,其抗拉強(qiáng)度為1204.6MPa,屈服強(qiáng)度為866.0MPa,斷后伸長(zhǎng)率為11.3%,硬度為394.4HV。

(3)由于存在大量位錯(cuò)導(dǎo)致激光粉末床熔融技術(shù)制備TC4鈦合金具有高強(qiáng)度,而熱處理后由于β相析出以及孿晶的生成從而獲得綜合力學(xué)性能較好的TC4鈦合金,并且隨著時(shí)效時(shí)間增加,析出相越大,導(dǎo)致強(qiáng)度下降。

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tag標(biāo)簽:鈦合金,TC4鈦合金

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