隨著核電在全球范圍內逐漸被確立為一種可靠的電力來源[1]，核工業材料的發展面臨著 更加嚴格的要求，尤其是在安全性方面[2]。鋯 （ Zr）合金作為燃料包殼的首選材料，因其優 異的耐腐蝕性能和耐輻照性能而顯得尤為重要[3, 4]。在制造核燃料組件的過程中，通常首先 實現燃料與包殼的一體化組裝，然后將這些分段組件連接成完整的燃料棒，而該過程中包殼 材料的連接至關重要[5, 6]。目前，用于鋯合金焊接的方法包括熔焊 如鎢極惰性氣體保護焊 [7, 8]、電子束焊[9]、激光焊[10]）、釬焊[11, 12]和擴散焊[13]。其中，熔焊易引起材料成分的局部變 化，導致接頭處形成聚集的脆性化合物，并且容易產生夾雜和表面氣孔等缺陷，削弱私油� 的力學性能和耐腐蝕性能[14]。對于釬焊而言，由于釬料的引入會帶來額外的第二相，且釬焊 溫度往往遠高于鋯的相變溫度，這對鋯合金接頭的連接強度和服役可靠性構成了負面影響 [15]。相比之下，擴散焊作為一種先進的固態連接工藝，其特點在于焊接溫度不必達到母材的 熔點，因此焊接過程中的變形較小，工藝控制更為簡便，不會引起嚴重變形問題，并有利于包殼中預置核燃料的穩定性[16]。因此，擴散焊技術在鋯合金的連接應用中展現出極大潛力。

針對鋯合金的擴散連接，已有若干研究對其進行了深入探討。Wang 等人對 Zr-4 合金進 行了直接擴散焊接的研究[17]，發現當擴散焊接溫度過低時，界面未能充分結合；而溫度過高 則會導致母材晶粒顯著粗化，并在界面處形成偏聚的 Zr(Fe, Cr)₂，嚴重削弱了接頭整體性能。 Zaid 等人進一步探索了 Zr-4 合金與 304L 不銹鋼之間的直接擴散焊[18]，在 950℃下保溫 45 min 后觀察到明顯的界面分區現象，靠近 Zr-4 一側的區域主要包括 α-Zr 固溶體、Zr₂(Fe, Ni) 和 Zr + Zr(Fe, Cr)₂ 共晶相。斷裂發生在界面上，表現出脆性斷裂的特點，且硬度分布不均勻， 其中 Zr₂(Fe, Cr)的硬度最高，這對接頭的力學性能產生了負面影響。此外，Lucuta 等人利用 熱壓擴散技術實現了 Zr-2 合金與 304L 不銹鋼的有效連接[19]，研究發現擴散區內含有 γ-Fe、 α-Fe、ZrCr₂ 相以及 Zr-Fe-Ni、Zr₂Fe 和 Zr₂Ni 等化合物。從以上研究不難看出，在擴散焊過 程中，微量合金元素不可避免地與 Zr 發生反應，形成一系列脆性第二相，如 Zr₂Fe、Zr(Fe, Cr)₂ 和 Zr₂(Fe, Ni)等。這些第二相傾向于在連接界面處聚集，從而顯著削弱接頭的強度和可 靠性[20]。對鋯合金母材進行熱處理能夠改善其顯微組織與性能。姚等[21]研究發現，熱處理會 影響鋯合金中析出相的尺寸和分布，進而影響合金的吸氫能力，較大的析出相能作為氫擴散 的通道，延長其作用時間，導致更高的吸氫量。朱等[22]研究發現，熱處理溫度和冷卻速率對 鋯合金中第二相的晶體結構影響顯著，高溫下形成 BCC 結構的 Zr₂Fe，而中低下主要生成 HCP 結構的 Zr(Fe, Cr, Nb)₂ 和 FCC 結構的 Zr₃Fe。溫度升高促使 Fe 替換 Cr 的比例增加，增 強第二相穩定性。快速冷卻抑制 Fe 的充分擴散，導致非平衡態結構 Zr₃Fe 相生成，而慢速 使得元素均勻分布，形成更穩定的 HCP 結構。另外，張研究發現，在熱處理時選擇較高的 溫度和較長的時間，有效提高第二相粒子彌散分布的趨勢，并且熱處理過程中伴隨著再結晶， 使得鋯合金表面硬度降低[23]。焊后熱處理作為一種有效的手段，不僅能夠改善焊接接頭的機 械性能，還能有效減少殘余應力，預防裂紋的產生，并且增強耐腐蝕[24, 25]。盛研究發現，水 淬處理微束等離子焊鋯合金接頭會保留一些亞穩相 β-Zr，并在晶界或晶內形成第二相，同時 產生大量位錯，導致硬度增加。而回火處理則讓這些亞穩相分解，析出彌散分布的第二相 Zr(Fe, Cr)₂。淬火態的鋯合金耐氧化性最差，而回火態的第二相粒子分布均勻，提高接頭抗 氧化性[26]。通過精確控制加熱溫度、保溫時間及冷卻速率等工藝參數，能在一定程度上減輕 界面和晶界處第二相顆粒的偏聚現象，促使微觀組織中的缺陷愈合，進而提升接頭的整體質 量，是一種切實可行的方法。而有關鋯合金擴散連接接頭的焊后熱處理工藝卻鮮有報道。

本研究探討了鋯合金在擴散焊后的熱處理工藝對接頭中第二相的形成及分布特征，具體 聚焦于保溫溫度與冷卻速率兩種關鍵參數，并進一步分析了微觀結構變化對接頭顯微硬度及 耐腐蝕性能的影響。以期為鋯合金接頭性能改善與焊后熱處理工藝的優化提供理論基礎與科學依據。

1、試驗方法

本研究選用由核動力研究設計院研制的 4 mm 厚再結晶退火態鋯合金板作為母材，其具 體成分如表 1 所示。采用電火花線切割機將母材切割成尺寸為 25 mm×10 mm×4 mm 的標準 塊體試樣，并使用 150 至 7000 號 SiC 砂紙逐級打磨，以最大程度保證待焊面平整。為去除 表面雜質和油污，打磨后的母材試樣依次在丙酮和無水乙醇中進行超聲清洗 20 min 以上。 清洗完畢后對樣品進行吹干處理，確保表面潔凈且無殘留物。

表 1 鋯合金的名義化學成分 (wt.%)

Table 1 Nominal chemical composition of zirconium alloy (wt.%)

Cr	Fe	Ni	Nb	Zr
0.07	0.3	0.007	0.3	余量

按照圖 1(a)所示的搭接接頭形式，將預處理后的試樣裝配并置于石墨盤上，在試樣上方 放置石墨塊以確保母材之間的緊密接觸。裝配好的試樣隨后被放入真空擴散爐 （ 由中國科學 院沈陽科學儀器股份有限公司提供）中，見圖 1(b)。在施加 15 MPa 壓力的同時，確保真空 度達到 1.0×10^-3 Pa。擴散焊的具體工藝曲線如圖 1(c)所示。加熱程序啟動后，采用 10 ℃/min 的升溫速率將溫度升至 780℃，并保溫 1 h，隨后以 5 ℃/min 的冷卻速率降至 400℃，之后 隨爐冷卻至室溫。

將鋯合金母材和擴散焊接頭樣品真空封管后，置于室溫馬弗爐 （ 由合肥科晶材料技術有 限公司提供）中進行熱處理。加熱過程中，以 10 ℃/min 的恒定速率將樣品加熱至設定溫度， 并在該溫度下保溫 1 h。隨后，根據試驗設計采用三種冷卻速率將樣品冷卻至室溫并取出， 冷卻速率分別為：水冷約為 1000 ℃/s、空冷約為 4 ℃/s 和爐冷為 0.2 ℃/s。熱處理溫度范圍 設定為 700-780℃，該溫度區間參考了鋯合金中第二相的溶解特性。

對樣品進行處理以觀察其顯微組織。將接頭沿垂直于焊縫的方向切開，并對待觀察表面 進行逐級機械打磨，使用從粗到細的 SiC 砂紙最終打磨至 7000 目，確保表面平整光滑。隨 后，采用顆粒度為 0.25 μm 的金剛石拋光劑在拋光機處理。對拋光后的樣品表面用腐蝕液蝕 刻處理 15 s，腐蝕液由體積分數為 10%的 HF、45%的 HNO₃ 和 45%的 H₂O 組成。腐蝕處理 后，用無水乙醇沖洗試樣并吹干，確保表面清潔干燥。采用型號為 JSM-7800F 的熱場發射 掃描電子顯微鏡 SEM）觀察接頭的顯微組織形貌。

為了測定擴散焊接頭中第二相的力學性能，采用了納米壓痕技術。實驗設備選用 Bruker Hysitron TI980 型納米壓痕儀，設定載荷為 10 mN，并在最大載荷下保持 10 ms 以確保數據 的穩定性和準確性。加載和卸載過程均嚴格按照預設參數進行，以保證測試條件的一致性。 每次測試均在不同位置重復進行，以減少局部微觀結構差異對結果的影響，并確保數據的代 表性和可靠性。

電化學實驗用辰華公司提供的 CHIE660 型電化學工作站完成，主要使用動電位掃描以 及阻抗譜兩種分析方法，實驗在三電極測試體系中完成。電解液采用 5%濃度的 H₂SO₄溶液， pH 值約為 0，工作電極為鋯合金，樣品制成 8 mm×8 mm×5 mm 的塊狀，有效工作面積為 10 ×10 mm2，鉑電極作為對電極，飽和甘汞電極作為參比電極。動電位掃描測試范圍為-2 V 至 2 V，掃描速度為 2 mV/s。阻抗譜測試范圍為 10 MHz 至 0.01 Hz，擾動幅度為 10 mV。將預 處理后的接頭樣品安裝為工作電極，在室溫下浸入硫酸溶液中。首先進行開路電位 OCP） 測量，穩定 20 min 后開始極化掃描。陽極和陰極極化掃描范圍設定為相對于 OCP 的± 250 mV，掃描速率為 1 mV/s。用 Tafel 法對極化曲線進行擬合分析，計算出各接頭的腐蝕電位 E_corr）和腐蝕電流密度 （ I_corr）。根據電化學理論，I_corr的減小意味著腐蝕速率的降低，從而 反映出材料耐腐蝕性的增強，較高的 Ecorr表明材料更難發生腐蝕反應，意味著耐腐蝕性相應 提高。在完成極化曲線測量后，對接頭樣品進行了電化學阻抗譜 EIS）測試。施加的小幅 正弦波信號頻率范圍從 100 kHz 至 0.1 mHz，振幅為 10 mV RMS），以避免對樣品造成顯 著的極化影響。通過 EIS 測試獲得了 Nyquist 圖和 Bode 圖，并構建并擬合等效電路模型。

2、試驗結果與討論

2.1 熱處理對鋯合金母材接頭第二相的影響

對鋯合金母材顯微組織的表征結果如圖 2 所示。金相分析顯示，母材中存在大量彌散分 布的第二相顆粒，光學顯微鏡下呈黑色顆粒狀，掃描電鏡下顯示為白色顆粒。第二相以細小 球狀為主彌散分布，同時存在局部團簇化分布。結合母材軋制工藝分析，由于退火溫度較低， 部分第二相未完全溶解。EDS 分析結果如表 2 所示，第二相處相比于基體普遍有 Fe 元素的 明顯富集。

表 2 圖 2 中各點化學成分 (at.%)

Table 2 Chemical composition of each point in Fig. 2 (at.%)

Region	Sn	Fe	Cr	Nb	Zr
1	1.66	2.61	1.75	9.89	84.09
2	1.88	14.21	1.35	9.26	73.29

圖 3 所示透射電鏡表征進一步揭示了第二相的精細結構。該第二相位于晶界附近，尺寸 為納米級，第二相內部存在大量層錯，附近有位錯胞，如圖 3(a)所示。圖 3(b)可以看到第二 相的核殼結構，第二相外側有一層和內部晶體取向不同的殼結構。選區電子衍射證實其內核 為四方結構的 Zr₂Fe 相，如圖 3(c)所示，與表 3 中 EDS 所示 Zr/Fe 原子比（ ~2:1）相符。結 合元素擴散動力學分析，Fe 在 α-Zr 基體中的高擴散速率，過量 Fe 元素的富集促使 Zr₂Fe 相 優先形核，并作為多元金屬間化合的異質形核基底，如 Zr(Fe, Cr, Nb)₂等[27]。該現象與析出 相與基體間的元素偏析行為密切相關[28]。

表 3 圖 3 中各點化學成分 (at.%)

Table 3 Chemical composition of each point in Fig. 3 (at.%)

Region	Sn	Fe	Cr	Nb	Zr
A	0.72	1.00	--	0.12	98.16
B	0.2	30.18	5.02	2.79	61.80

由于焊后通常會在鋯合金接頭界面區域形成新的第二相。當連接溫度過高時，接頭中粗 大第二相通常會在晶界處偏聚，損害接頭力學性能。通過焊后熱處理可調整接頭中第二相的 尺寸和分布。圖 4 展示了不同溫度下水冷后母材中第二相的分布情況。圖 4(a)顯示了初始母 材中沿流線型分布的第二相以及一些聚集生長的大顆粒第二相，這歸因于軋板未完全退火； 圖 4(b)表明，在 700℃保溫 1 h 后，大尺寸的第二相已經完全溶解，過快的冷卻速度導致第 二相未能充分析出，α-Zr 基體呈現出合金元素的過飽和固溶狀態，剩余第二相的數量減少且 尺寸更為細小。在 780℃保溫 1 h 的情況下，觀察到晶界處有 β 相析出，并且極少數晶粒內 部也能夠觀察到條狀 β 相的存在[5, 6, 29]，相間存在著更小的條狀分布的亮白色第二相顆粒。 此階段第二相已在保溫過程中充分溶解，由于 Fe、Cr、Nb 等元素在 β 相中的溶解度更高， 因此第二相溶解后合金元素傾向于擴散至 β 相中，并在冷卻過程優先從 β 相析出至晶界中。 而在 1000℃保溫 1 h 的條件下，母材中的 α 相完全向 β 相轉變[30]，快速冷卻后形成了板條 狀 α 相，并在板條界面處析出了細小的第二相。在金相制樣過程中使用了相同成分的腐蝕 液，但經過熱處理后的基體中出現了孔洞，說明基體的耐腐蝕性有所下降，這可能是由于過 多的 Nb 元素固溶但未能充分析出所致。適量添加 Nb 元素能夠提升鋯合金的耐腐蝕性能[31]。 然而，當基體中含有過多固溶的 Nb 時，其耐腐蝕性能反而減弱[32, 33]。此外，基體耐腐蝕性 在經 700℃熱處理后變得最差，而在 780℃熱處理過程中，盡管達到了相變溫度，但基體相 變程度較低，晶界處 β 相含有部分合金元素，晶內基體中的過飽和固溶度降低，并伴隨著連 續析出的細小第二相[5, 6]。因此，選擇在該溫度下進行不同冷卻速率的熱處理試驗是合理的。

在 780℃保溫 1 h 后，空冷和油冷處理下鋯合金母材中析出的第二相的分布情況如圖 5 所示。由于該溫度已達到 α 相向 β 相轉變的相變溫度，780℃下保溫 1 h 使得晶界處有少量 β 相析出。對于水冷條件，其較高的冷卻速率提供了顯著的形核驅動力，促使合金元素在相 界面析出，并形成連續分布的納米級第二相顆粒，如圖 4(c)所示。在此情況下，β 相向 α 相 的轉變以擴散型相變進行，但因冷卻過于迅速，大部分第二相未能充分析出。當冷卻速率減 緩至空冷條件時，第二相顆粒的數量相對減少，尺寸有所增加，并在相界及 β 相區域形核長 大，如圖 5(a)所示。相比之下，由于冷卻速率較慢，爐冷條件下幾乎所有的 β 相都轉變為較 大的第二相顆粒，如圖 5(b)所示。由此可見，隨著冷卻速率的降低，析出第二相的尺寸逐漸 增大，即使在空冷條件下，第二相也表現出部分長大的趨勢。因此，為優化接頭性能，選擇 焊后在 780℃的溫度下保溫 1 h 對連接件進行水冷處理，以控制第二相的析出行為，確保材 料微觀結構符合預期設計。

圖 6 展示了經 780℃保溫 1 h 后水冷處理的鋯合金接頭中的第二相分布特征。界面區域 分布有大量粒徑約 1 μm 的第二相顆粒，同時母材晶界處亦存在較大尺寸的第二相顆粒。經 保溫處理后，這些大尺寸的第二相顆粒逐漸溶解進入母材基體中。值得注意的是，晶界處第 二相顆粒溶解過程中，富集的 Nb 和 Fe 等合金元素作為 β 相的穩定元素，促使基體在保溫 期間優先于晶界生成 β 相。在隨后的冷卻過程中，α 與 β 兩相之間析出了細小且連續分布的 納米級第二相顆粒。與此同時，界面區域的大尺寸第二相顆粒也在熱處理保溫階段發生溶解， 最終導致熱處理完成后該區域暴露出由原先第二相顆粒占據的小尺寸孔洞，并伴隨著第二相 顆粒數量的顯著減少。因此，適當的焊后熱處理工藝能夠有效調控接頭中第二相的形態與分 布，從而影響界面結構演變及接頭綜合性能表現。

2.2 熱處理對接頭力學與耐腐蝕性能的影響

為了進一步探討熱處理對鋯合金接頭中第二相力學性能的影響，本研究采用納米壓痕法， 對經 780℃保溫 1 h 后水冷處理的母材和其擴散焊接頭界面中的第二相進行表征。圖 7 展示 了熱處理前后的接頭中第二相與基體的位移-載荷曲線，據此得出對應的納米硬度和楊氏模 量結果匯總于表 4。鋯合金擴散焊接頭界面處第二相的納米硬度達到了 2.31 GPa，楊氏模量 為 107.85 GPa，均顯著高于不含大顆粒第二相的基體相應值。硬脆的第二相容易造成應力集 中，成為裂紋萌發的潛在位置，從而對接頭的整體性能產生負面影響。由于所使用的壓痕尺 寸略大于第二相的實際尺寸，測量所得的結果并不能完全代表第二相本身的特性。然而，定 性分析依然表明第二相的相對硬度高于母材。淬火處理后，接頭界面中的顆粒狀第二相發生 了溶解，并且尺寸有所減小，這導致其納米硬度輕微下降至 2.07 GPa，而楊氏模量則增至 136.26 GPa。淬火后，基體內的第二相主要沿著晶界分布，表現為細小且連續的納米級顆粒， 而在晶體內，由于合金元素未能及時析出，呈現過飽和固溶狀態。相比之下，母材中的合金 元素主要以納米級別的細小第二相顆粒存在于晶內，并伴隨有少量微米級別的較大尺寸第二 相。淬火之后，晶內無第二相區域的基體納米硬度和楊氏模量相較于淬火前接頭基體的相應 值均略有降低。這一現象說明鋯合金基體中固溶強化效果不及彌散強化效應明顯，即當合金 元素未能充分析出時，基體的硬度和楊氏模量會較低。因此，熱處理工藝對于調控第二相形 態及其力學性能具有至關重要的作用。優化熱處理參數可有效改善第二相的分布和穩定性。

表 4 不同區域納米壓痕硬度H(GPa) 和楊氏模量E(GPa)

Table 4 Nanoindentation hardness H(GPa) and Young's modulus E(GPa) in different regions

Region	H(GPa)	E(GPa)
未淬火界面第二相 (Spps at the unquenched interface)	2.31	107.85
淬火界面第二相 (Spps at the quenched interface)	2.07	136.26
未淬火接頭基體 (Unquenched joint matrix)	2.01	102.24
淬火接頭基體 (Quenched joint matrix)	1.78	77.48

為探究焊后熱處理對鋯合金擴散連接接頭耐腐蝕性能的影響，采用電化學腐蝕測試方法 對比熱處理前后的接頭在相同條件下的腐蝕性能。使用 5%硫酸溶液作為腐蝕介質，測量并 記錄極化曲線，如圖 8 所示。通過 Tafel 外推法對實驗數據進行了擬合分析，從而獲得了各 接頭的 E_corr和 I_corr，結果見表 5。實驗結果顯示，相較于淬火前的接頭，淬火后的接頭在 5% 硫酸溶液中的 I_corr顯著降低，E_corr 則有所升高，這表明淬火處理有效提升了接頭在該環境下 的耐腐蝕性能。這一現象可以歸因于淬火對接頭微觀結構的影響，尤其是第二相分布的變化。 淬火前，界面區域存在較大尺寸的第二相顆粒，這些大顆粒在析出過程中伴隨體積膨脹，引 入局部應力，進而在周圍產生微裂紋，這些微裂紋作為腐蝕通道加速界面腐蝕過程[34, 35]。此 外，第二相傾向于優先氧化，形成 Cr₂O₃ 富集區、Zr 和 Cr 氧化物混合納米顆粒以及純 Fe 晶 粒的富集等，與 Zr 基體相比，這些變化導致不同程度的體積膨脹，促使氧化層開裂，進一 步加劇腐蝕[36]。淬火后，由于熱處理改變第二相的分布及形態，減少粗大顆粒的數量及其相 關負面效應，降低微裂紋的形成幾率，從而有效地抑制腐蝕通道的生成，減緩腐蝕進程。因 此，淬火對接頭微觀結構的優化提高了其耐腐蝕性能。

表 5 淬火前后接頭極化曲線擬合參數

Table 5 Polarization curve fitting parameters for joints before and after quenching

Joint type	Icorr (A/cm²)	Ecorr (V)
淬火后 (After quenching)	6.02E-5	-0.06725
淬火前 (Before quenching)	1.11E-5	-0.07524

圖 9 展示了淬火處理前后接頭在電化學阻抗譜 EIS）測試中獲得的 Nyquist 圖和 Bode 圖，對應的等效電路模型如圖 10 所示。根據等效電路擬合得到的電化學參數總結于表 6， 其中，Rs 代表溶液接觸電阻，Rct 為電荷轉移電阻，而 CPE 表示常相位角元件（ Constant Phase Element），用于描述由于表面不均勻性導致的理想電容行為偏離。通過分析電極表面微觀結 構變化對電化學阻抗譜數據的影響來評估材料的耐腐蝕性能。當進行阻抗譜掃描時，界面開 始經歷極化過程，表現為虛部阻抗先升高后下降的趨勢，反映極化程度的增加。從圖 9(a)所 示的 Nyquist 圖可以看出，所有樣品的阻抗譜均呈現為一個單一的容抗弧，表明反應控制步 驟主要由電荷轉移過程主導。容抗弧的半徑代表了腐蝕產物氧化膜的阻抗特性，其等效電路 模型可以簡化為 RC并聯電路。考慮到電極表面的非理想均勻性，采用 CPE 代替理想的電容 元件 C 來更準確地描述系統行為，松弛系數 n（ 0

表 6 淬火前后接頭阻抗譜參數

Table 6 Impedance spectral parameters of the joint before and after quenching

Joint type	Rs (Ω·cm²)	Rct (kΩ·cm²)	CPE (μS·secⁿ·cm⁻²)	n	OCP (V)
淬火后 (After quenching)	0.9785	1.776	187.76	0.741	-0.0648
淬火前 (Before quenching)	1.1890	2.320	119.59	0.772	-0.0830

3、結論

本研究深入探討了鋯合金在擴散連接后熱處理過程中第二相的形成、分布及其對接頭耐 腐蝕性能和力學性能的影響。研究表明，適當的焊后熱處理能夠有效調控接頭中第二相的形 態與分布，促進第二相的充分溶解與合金元素向晶界 β 相的擴散，顯著改善材料的微觀結構 演變；高冷卻速率提供了顯著的形核驅動力，促使合金元素在相界面析出，形成連續分布的 納米級第二相顆粒。淬火后，接頭界面處第二相的顯微硬度略微下降，而楊氏模量上升。經 780℃保溫 1 h 并采用水冷處理，接頭耐腐蝕性能顯著提升，表現為腐蝕電流密度顯著降低， 腐蝕電位升高，氧化膜穩定性更好。本研究為改善鋯合金接頭性能提供了有效技術路徑，并 為實際應用中熱處理工藝的選擇提供了理論依據。

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（注，原文標題：熱處理對鋯合金擴散焊接頭第二相及性能影響）

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tag標簽:核級鋯合金,擴散焊接頭,焊后熱處理,第二相分布演變,界面微觀結構,納米力學,電化學腐蝕,協同影響機制

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